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氣相色譜儀不出峰或靈敏度降該怎么辦?

2021-07-14 [2140]
  在選定的操作條件下,給氣相色譜儀注入規定的樣品,在記錄的譜圖上一直沒(méi)有相應色譜峰出現的現象被稱(chēng)作不出峰故障,如果雖然出峰,但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。
 
  通常情況下靈敏度都是變小,也稱(chēng)為靈敏度太低故障。根據這一概念,不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言,因此應首先檢查其預定操作條件后才能加以證實(shí)。
 
  不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個(gè)適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡(jiǎn)潔的形式解決兩者的故障排除問(wèn)題。
 
  檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:
 
  (1)操作條件重復性檢查:首先應核實(shí)操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點(diǎn)燃、電源是否接通等。如果發(fā)現操作條件有異常,應當努力使操作值與原給定值接近,并及時(shí)找出影響操作值復原的因素。
 
  (2)檢查檢測器有無(wú)反應:此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應檢查方法應因檢測器的類(lèi)型而異。
 
  a)熱導檢測器可采用簡(jiǎn)單的氣路堵放試驗:具體作法是先用手設法堵住熱導檢測器的一路出口,待片刻后再突然放開(kāi),從而產(chǎn)生一個(gè)氣流波動(dòng),在正常條件下,此波動(dòng)也應引起譜圖的基線(xiàn)波動(dòng)。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線(xiàn)上有波動(dòng),則說(shuō)明熱導檢測器有響應。
 
  b)對于氫火焰檢測器,可采用下述簡(jiǎn)單方法觀(guān)察其有否反應:一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動(dòng),由于電場(chǎng)的變化記錄基線(xiàn)應有相應波動(dòng);另一種是用火柴點(diǎn)火后放于收集極附近,再用手向收集側輕輕扇動(dòng),觀(guān)察基線(xiàn)有否相應的變化。
 
  (3)注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時(shí)抽過(guò)空氣以及取樣后沒(méi)及時(shí)進(jìn)而造成樣品揮發(fā),是造成不出峰或靈敏度太低的一個(gè)最常見(jiàn)原因??蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。
 
  (4)載氣堵、漏檢查:對載氣系統進(jìn)行堵漏檢查,特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經(jīng)驗表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。
 
  (5)進(jìn)樣器安裝檢查:有時(shí)系統雖不漏氣,但進(jìn)樣口安裝不當,死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會(huì )造成出峰靈敏度低甚至不出峰現象。造成此情況的大部分原因,是采用毛細管柱時(shí),忘記安裝進(jìn)樣管或毛細管柱頭位置安裝不對而造成的。
 
  (6)預調檢查:儀器的預調檢查即是指在啟動(dòng)儀器后所進(jìn)行的零點(diǎn)基線(xiàn)調整檢查。
 
  (7)檢測器接線(xiàn)及工作條件檢查:由于檢測器的類(lèi)型不同,引線(xiàn)及工作條件各異。
 
  a)對熱導檢測器,此時(shí)應懷疑的因素只有兩個(gè),一個(gè)是熱絲位置連線(xiàn)有誤,另一個(gè)就是熱絲表面嚴重污染。
 
  b)對于氫火焰檢測器,應首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外,火焰的大小和位置,極化環(huán)與收集極間的相對位置都會(huì )影響出峰靈敏度,必要時(shí)應仔細加以調整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點(diǎn),而收集極處于噴嘴之上,使點(diǎn)火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。
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